雜散光是分光光度計(jì)檢定中一個(gè)必檢的重要指標(biāo), 其大小決定儀器的合格與否, 而且, 雜散光的偏差對(duì)于分光光度計(jì)測量結(jié)果有很大的影響。本人結(jié)合實(shí)際工作對(duì)雜散光的來源、雜散光對(duì)分光光度計(jì)測量結(jié)果的影響、雜散光的檢測、如何減小雜散光對(duì)分光光度計(jì)測量結(jié)果的影響等方面進(jìn)行了分析。

分光光度計(jì)是依據(jù)朗伯 -比爾定律 ,利用分光的方法測量物質(zhì)吸收光譜的一種分析儀器。該儀器被廣泛地應(yīng)用在工業(yè) 、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生 、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。利用它可以鑒定分子結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的有機(jī)物質(zhì) ,測定物質(zhì)的成分含量等。在檢定這種儀器時(shí), 儀器的雜散光是一項(xiàng)重要的技術(shù)指標(biāo)。雜散光是分光光度計(jì)檢測器在標(biāo)稱波長處所接收的輻射能中, 夾雜有不屬于入射光束的或一定帶寬之外的輻射光線通量與檢測器所收到的總輻射能之比,稱為雜散輻射能比或雜散光,通常簡稱為雜散光。

雜散光對(duì)分光光度計(jì)測量結(jié)果的影響

   當(dāng)分光光度計(jì)測定物質(zhì)透射比值時(shí), 如果存在雜散光 ,那么雜散光帶入的測量誤差其實(shí)質(zhì)是偏離了郎伯 -比爾定律 。雜散光對(duì)儀器測量的影響是不可忽視的 。在參入雜散光進(jìn)行測量時(shí) , 實(shí)際測量吸光度比平均吸光度低, 吸光度越高, 誤差增大的越迅速, 引起朗伯-比爾定律的偏離越大 。因此為了測量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,對(duì)儀器的雜散光必須要有一定限制, 盡可能減少雜散光帶入的測量誤差。

雜散光的檢測

雜散光作為分光光度計(jì)的一項(xiàng)重要性能指標(biāo), 在JJG178 -2007《紫外、可見 、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程中明確規(guī)定為必須檢測的項(xiàng)目之一 , 并且作為分光光度計(jì)合格與否 。以及分級(jí)的依據(jù) 。因此檢測雜散光時(shí)對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及測試方法規(guī)程都做了嚴(yán)格的要求 。

檢測雜散光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

檢測雜散光所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)滿足以下幾點(diǎn)要求 :

( 1) 應(yīng)將測量波長處光通帶內(nèi)的光完全吸收、也即選擇對(duì)測試波長不透明的物質(zhì);

( 2) 該物質(zhì)在測試波長以外的光譜區(qū)要盡可能透明, 也即該物質(zhì)在測試波長以外盡量少吸收;

( 3) 該物質(zhì)的穩(wěn)定性能好 、便于傳遞。根據(jù) JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程 , 測定雜散光可以用截止型濾光片, 或用 50g/L 的亞硝酸鈉溶液。所選用的濾光片必須符合規(guī)程的要求 ,最好采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)濾光片 , 濾光片應(yīng)該定期送檢 。所用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)嚴(yán)格按照檢定規(guī)程的要求進(jìn)行配制。

雜散光的測試方法

由于分光光度計(jì)在波長極端處雜散光偏大, 因此只要選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儀器的波長極端處測試 ,得出的數(shù)據(jù)即可反映出儀器雜散光的高低 。根據(jù)檢定規(guī)程的要求:

( 1) 在波長為 220nm 處 , 以空氣為參比 , 用截止型( 標(biāo)稱) 半高波長為 260nm ,截止波長不小于 225nm ,截止區(qū)吸光度不小于 3 ,透光區(qū)平均透射比不低于 80 %的截止型濾光片 ,或用 50g/L 的亞硝酸鈉溶液, 以蒸餾水為參比 ,測量其透射比值, 即為儀器在相應(yīng)波長處的雜散光 。

( 2) 在波長為 360nm 處 ,以空氣為參比, 用截止型( 標(biāo)稱)半高波長為 400nm ,截止波長不小于 365nm , 截止區(qū)吸光度不小于 3 , 透光區(qū)平均透射比不低于 80 %的截止型濾光片,或用 50g/L 的亞硝酸鈉溶液, 以蒸餾水為參比, 測量其透射比值 ,即為儀器在相應(yīng)波長處的雜散光 。

( 3) 在波長為 420nm 處 ,以空氣為參比,用截止型( 標(biāo)稱) 半高波長為 470nm ,截止波長不小于 430nm, 截止區(qū)吸光度不小于 3 ,透光區(qū)平均透射比不低于 80 %的截止型濾光片 ,測量其透射比值 ,即為儀器在相應(yīng)波長處的雜散光 。由于儀器的雜散光都很小, 一般在 1 %以下, 為了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確,檢測雜散光時(shí)被檢分光光度計(jì)穩(wěn)定性必須符合規(guī)程的要求,比色皿的配套誤差最好應(yīng)控制在 0. 2 %以下 。