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上海光譜-原子吸收分光光度計期間核查方法實例分析

2015-07-14 類型:新聞資訊
依據(jù)JJG 694-1990《原子吸收分光光度計國家計量檢定規(guī)程》,結(jié)合烏魯木齊市疾病預防控制中心實驗室條件和原子吸收分光光度計的儀器特點,對VARIAN 220Duo型原子吸收分光光度計探索一種方便快捷的期間核查方法。方法通過實例介紹了期間核查的具體方法,主要包括基線穩(wěn)定性、銅和鎘精密度測試,操作簡單易行。

  期間核查是指使用簡單實用并具相當可信度的方法,對可能造成設備不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數(shù)在兩次相鄰的定期檢定/校準之間的時間間隔內(nèi)進行檢查,以判定設備是否保持著校準或檢定時的準確度,以確保檢測和校準結(jié)果的質(zhì)量。是對儀器設備采取的質(zhì)量控制一種措施。為了解測量標準、測量儀器或標準物質(zhì)的校準狀態(tài)在兩次檢定或校準期間校準狀態(tài)的可信度,減少由于儀器穩(wěn)定性變化造成的結(jié)果偏差,有必要對其進行檢查。原子吸收分光光度計期間核查的方法很多,有標準物質(zhì)核查法、平均值法、兩臺比較法、多臺比較法、加標回收率法等等。我們采用標準物質(zhì)核查法,核查物選擇茶葉標準物質(zhì)(GBW07605),同時選取對原子吸收分光光度計的穩(wěn)定性具有代表性的部分參數(shù)進行檢查,分別選取銅和鎘兩個檢測項目進行測量。參照《原子吸收分光光度計國家計量檢定規(guī)程》對儀器的指標要求,評價儀器的穩(wěn)定性。原子吸收分光光度計期間核查方法在疾病預防控制理化檢驗工作中查驗儀器穩(wěn)定性、金屬元素檢驗的質(zhì)量控制方面有廣泛的應用。現(xiàn)就核查方法簡述如下。

1 內(nèi)容與方法

1.1 原子吸收分光光度計期間核查參數(shù)的確定依據(jù)JJG 694-1990《原子吸收分光光度計國家計量檢定規(guī)程》,選取對儀器穩(wěn)定性影響較大的以下參數(shù)進行核查:儀器安置環(huán)境、基線穩(wěn)定性檢查、火焰原子化法測定銅的精密度、石墨爐原子化法測定鎘的精密度。

1.2 原子吸收分光光度計期間核查具體方法步驟

1.2.1 儀器安置環(huán)境條件實驗臺應無劇烈震動,無腐蝕性氣體,有良好的通風設備,附近應無強電磁場干擾,溫度為5~35℃,相對濕度不大于80%,供電電壓220±22 V,頻率為50±1 Hz。如果非第一次核查該步驟可以省略。

1.2.2 基線穩(wěn)定性檢查開機,點亮銅空心陰極燈預熱30 min;靜態(tài)基線穩(wěn)定性,光譜帶寬0.2 nm,在原子化器未正常工作的狀態(tài)下,用“瞬時”測量方式測定324.7 nm譜線的穩(wěn)定性,測量30 分鐘內(nèi)最大漂移量為0.002,漂移≤0.005 A/30 min;瞬時噪聲最大為0.002≤0.005 A/30 min。點火基線穩(wěn)定性:點燃乙炔/空氣火焰,吸噴去離子水,10 min 后在吸噴去離子水的狀態(tài)下,測定譜線324.7 nm 基線穩(wěn)定性,采用“瞬時”測量方式,測量30 min 內(nèi)最大漂移量為0.002,漂移≤0.006 A/30 min;瞬時噪聲最大為0.003≤0.006A/30 min。


1.2.3 原子吸收分光光度計期間核查周期的確定JJG 694-1990《原子吸收分光光度計國家計量檢定規(guī)程》規(guī)定原子吸收分光光度計的檢定周期為2 年,一般來說,在一個檢定周期內(nèi)要檢定一次,因此在檢定后盡快核查一次作為基礎性數(shù)據(jù),至少在檢定后滿一年再核查一次,進行兩次數(shù)據(jù)的相互比較來判斷儀器性能穩(wěn)定狀態(tài)的保持程度。如果儀器在使用過程中有修理、搬移、震動等有可能破壞儀器穩(wěn)定性的事項發(fā)生,那么,在儀器經(jīng)過正確處置后,在使用前要進行檢定和期間核查。


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